Pengembangan dan Validasi Metode KCKT Fase Terbalik untuk Analisis Senyawa Ranitidin, Simetidin, Asetosal Menggunakan Desain Faktorial
DOI:
https://doi.org/10.54445/pharmademica.v6i1.186Kata Kunci:
asetosal, desain faktorial, KCKT, optimasi, ranitidin, simetidinAbstrak
Perbedaan sifat fisikokimia antara ranitidin, simetidin, dan asetosal seperti nilai pKa dan log P dapat mempengaruhi hasil analisis pada metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Tujuan penelitian ini untuk mengetahui sistem kromatografi terbaik untuk KCKT yang optimal dalam memisahkan senyawa dan memastikan validasi metode. Metode penelitian menggunakan eksperimental laboratorium pada pengembangan sistem KCKT fase terbalik menggunakan desain faktorial. Variabel yang dianalisis adalah laju alir, pH, dan konsentrasi buffer fase gerak. Validasi metode dilakukan dengan parameter selektivitas, linieritas, LOD, LOQ, akurasi, dan presisi. Hasil penelitian menunjukkan kondisi terbaik menggunakan detektor UV panjang gelombang 230 nm, laju alir 0,5 mL/menit, fase gerak asetonitril : buffer asetat 0,05 M pada pH 5 (20:80 v/v). Berdasarkan analisis interaksi antar variabel, menunjukkan adanya pengaruh pada ketiga variabel. Hasil validasi uji linearitas untuk ranitidin, simetidin, dan asetosal secara berturut-turut yakni 0,9989; 0,9989; dan 0,999. Nilai LOD diperoleh 2,59 ppm dan nilai LOQ diperoleh 8,64 ppm. Uji selektivitas pada puncak pertama dengan puncak kedua 1,509 dan pada puncak kedua dengan puncak ketiga 5,495. Uji akurasi dengan %recovery 103,863% dan %RSD 1,819%. Metode yang digunakan terbukti valid ditunjukan dengan hasil yang memenuhi syarat validasi metode.
Unduhan
Referensi
Arayne, M. S., Sultana, N., Zuberi, M. H., & Siddiqui, F. A. (2010). Simultaneous Determination of Metformin, Cimetidine, Famotidine, and Ranitidine in Human Serum and Dosage Formulations Using HPLC with UV Detection. Journal of Chromatographic Science, 48(9), 721–725. https://doi.org/10.1093/chromsci/48.9.721
Ashiru, D. A. I., Patel, R., & Basit, A. W. (2007). Simple and Universal HPLC-UV Method to Determine Cimetidine, Ranitidine, Famotidine and Nizatidine in Urine: Application to The Analysis of Ranitidine and Its Metabolites in Human Volunteers. Journal of Chromatography B, 860, 235–240. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2007.10.029
BenchChem Technical Support Team. (2025). Troubleshooting Poor Peak Resolution in HPLC Analysis of Rivastigmine Tartrate. BenchChem, Trobleshooting & Optimization, 1–9.
Bolton, S. (1997). Factorial Designs in Pharmaceutical Stability Studies. C, 362–366.
Departemen Kesehatan. (2020). Farmakope Indonesia Edisi VI. In Kementerian Kesehatan RI (VI). Kementerian Kesehatan RI.
DiPiro, J. T., Yee, G. C., Posey, L. M., Haines, S. T., Nolin, T. D., & Ellingrod, V. (2020). Pharmacotherapy : A Pathphysiologic Approach (Eleventh). Mc Graw Hill.
Dressman, J. B., Nair, A., Abrahamsson, B., Barends, D. M., Groot, D. W., Kopp, S., Langguth, P., Polli, J. E., Shah, V. P., & Zimmer, M. (2012). Biowaiver Monograph for Immediate-Release Solid Oral Dosage Forms : Acetylsalicylic Acid. Journal of Pharmaceutical Scienses, 101(8), 2653–2667. https://doi.org/10.1002/jps
Ermis, M., Kir, F., & Sahin, S. (2025). Development and validation of a RP-HPLC method for simultaneous determination of cimetidine, metoprolol tartrate and phenol red for intestinal perfusion studies. Journal Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci, 1, 1252. doi: 10.1016/j.jchromb.2025.124449
Ganesh, V., Basuri, P. P., Sahini, K., & Nalini, C. N. (2023). Retention Behaviour of Analytes in Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography. Biomedical Chromatography, 33(e5482), 1–15. https://doi.org/10.1002/bmc.5482
Jantratid, E., Prakongpan, S., Dressman, J. B., Amidon, G. L., & Junginger, H. E. (2006). Biowaiver Monographs for Immediate Release Solid Oral Dosage Forms : Cimetidine. Journal of Pharmaceutical Sciences, 95(5), 974–984. https://doi.org/10.1002/jps
Kortejärvi, H., Yliperttula, M., Dressman, J. B., Junginger, H. E., Midha, K. K., Shah, V. P., & Barends, D. M. (2005). Biowaiver Monographs for Immediate Release Solid Oral Dosage Forms: Ranitidine Hydrochloride. Journal of Pharmaceutical Sciences, 94(8), 1617–1625. https://doi.org/10.1002/jps.20392
Kowalska, M., Woźniak, M., Kijek, M., & Mitrosz, P. (2022). Management of validation of HPLC method for determination of acetylsalicylic acid impurities in a new pharmaceutical product. Scientific Reports, 12(1), 1–9. https://doi.org/10.1038/s41598-021-99269-x
Nofita, Dayanti, R., Tutik, & Supardi. (2018). Penetapan Kondisi Optimum Pengujian Kadar Parasetamol dan Kafein dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Farmasi Malahayati, 1(2), 96–106. https://doi.org/https://doi.org/10.33024/jfm.v1i2.1242
Nugent, C. C., Falkson, S. R., & Terrell., J. M. (2022). H2 Blockers. In StatPearls. StatPearls. https://doi.org/https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK525994/
Patel, M, S., Patel, C. N., & Patel, V. B. (2013). Stability-indicating HPLC Method for Simultaneous Determination of Aspirin and Prasugrel. Indian Journal Pf Pharmaceutical Sciences, 75(4), 413–419. https://doi.org/10.4103/0250-474X.119816
Scientific, C. (2020). The Theory of HPLC Chromatographic Parameters. Cromacademy.
SCION Instruments. (2024). What Even is a Buffer? Mobile Phase Considerations. SCION Instruments. https://doi.org/https://www.chromatographyonline.com/view/lcgc-blog-uv-detection-hplc-fundamental-principle-practical-implications-0
Siswanto, A., Fudholi, A., Nugroho, A. K., & Martono, S. (2016). Validasi Metode HPLC untuk Penetapan Aspirin dan Asam Salisilat dalam Plasma Kelinci ( Lepus curpaeums ) secara Simultan Validation of A High Performance Liquid Chromatography Method for The Simultaneous Determination of Aspirin and Salisylic Acid In Rabb. Jurnal Kefarmasian Indonesia, 6(2), 68–78. e-issn: 2354-8770
Skibinski, R., & Komsta, L. (2016). The Stability and Degradation Kinetics of Acetylsalicylic Acid in Different Organic Solutions Revisited – an UHPLC – ESI-QTOF Spectrometry Study. Current Issues in Pharmacy and Medical Sciences, 29(1), 39–41. https://doi.org/10.1515/cipms-2016-0009
Unduhan
Diterbitkan
Cara Mengutip
Terbitan
Bagian
Lisensi
Hak Cipta (c) 2026 Amanda Kusumaning Astari, Iswandi Iswandi, Dian Marlina
Artikel ini berlisensiCreative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License.
.png)
